已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告

　　一、实验目的

　　1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

　　二、实验原理

　　三、实验药品及其物理常数

　　环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸

　　四、主要仪器和材料

　　水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

　　氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

　　五、操作步骤

　　（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；  （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

　　（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

　　（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的`紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

　　（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；

　　（7） 合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；

　　（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。  （9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

　　（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

　　六、操作要点及注意事项

　　1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

　　2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断：

　　(1)反应温度降至43℃以下。

　　(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。

　　7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

　　8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；

　　9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；

　　12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。

　　七、实验结果

　　1、产品性状：  ；

　　2、理论产量：2.08g；