大学化学实验报告-实验报告

　　实验题目：

　　溴乙烷的合成

　　实验目的：

　　1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

　　2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的`使用。

　　实验原理：

　　主要的副反应：

　　反应装置示意图：

　　(注：在此画上合成的装置图)

　　实验步骤及现象记录：

　　实验步骤现象记录

　　1.加料：

　　将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

　　放热，烧瓶烫手。

　　2.装配装置，反应：

　　装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

　　加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

　　3.产物粗分：

　　将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

　　接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

　　4.溴乙烷的精制

　　配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。

　　5.计算产率。

　　理论产量：0.126×109=13.7g

　　产率：9.8/13.7=71.5%

　　结果与讨论：

　　(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

　　(2)最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。