实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4 /g始读数
终读数
结果
vnaoh /ml始读数
终读数
结果
cnaoh /mol·l-1
naoh /mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh /mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh /ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
结论:
实验名称:酸碱中和滴定
时间实验(分组)桌号合作者指导老师
一:实验目的:
用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】
二:实验仪器:
酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。
实验药品:0、1000mol/L盐酸(标准溶液)、未知浓度的NaOH溶液(待测溶液)、酸碱指示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)
三:实验原理:
c(标)×V(标)=c(待)×V(待)【假设反应计量数之比为1:1】【本实验具体为:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(碱)】
四:实验过程:
(一)滴定前的准备阶段
1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法:酸式滴定管,将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。有漏必须在活塞上涂抹凡士林,注意不要涂太多,以免堵住活塞口。碱式滴定管检漏方法是将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。如果有漏,必须更换橡皮管。)
2、洗涤:先用蒸馏水洗涤滴定管,再用待装液润洗2~3次。锥形瓶用蒸馏水洗净即可,不得润洗,也不需烘干。
3、量取:用碱式滴定管量出一定体积(如20、00ml)的未知浓度的NaOH溶液(注意,调整起始刻度
在0或者0刻度以下)注入锥形瓶中。
用酸式滴定管量取标准液盐酸,赶尽气泡,调整液面,使液面恰好在0刻度或0刻度以下某准确刻度,记录读数
V1,读至小数点后第二位。
(二)滴定阶段
1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如颜色不明显,可将锥形瓶放在白瓷板上或者白纸上)。将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中,滴定时,右手不断旋摇锥形瓶,左手控制滴定
管活塞,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时,氢氧化钠恰好完全被盐酸中和,达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。
2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸,用蒸馏水把锥形瓶洗干净,将上述操作重复2~3次。
(三)实验记录
(四)、实验数据纪录:
五、实验结果处理:
c(待)=c(标)×V(标)/V(待)注意取几次平均值。
六、实验评价与改进:
[根据:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(碱)分析]
实验步骤
(1) 在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2) 加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3) 在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰 ,把带火星的木条伸入试管;
(4) 待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5) 实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
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实验现象及现象解释:
实验编号 实验现象 现象解释
(1) 木条不复燃
(2) 木条不复燃 H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃.
(3) 3H2O2产生大量气泡 木条复燃 MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4) 新加入的H2O2产生大量气泡 因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5) 5MnO2的质量不变 因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
【1】 地沟油的精炼:
(1)将地沟油加热,并趁热过滤
(2)将过滤后地沟油加热到105℃,直至无气泡产生,以除去水分和刺激性气味,
(3)在经过前两步处理后的地沟油中加入3.5%的双氧水,在60℃下搅拌反应20 分钟,再加入5%的活性白土,升温至60℃,搅拌25 分钟可以达到最理想的脱色效果 。
【2】 草木灰碱液的准备:将草木灰倒入塑料桶内,然后倒入热水,没过草木灰2cm即可。在静置2天后,需要放一个正常的鸡蛋进行浮力实验,如果鸡蛋能浮起来,说明浓度达标了。如果不能,就再静置久一点。 仔细过滤;为了防止碱液灼伤皮肤,最好戴手套;
【3】称取200g精炼地沟油和量取1000ml碱液分别置于两个烧杯中,放在不锈钢锅里水浴加热,用温度计测量两者的温度达到45摄氏度时,将碱液和精炼地沟油缓缓倒入大玻璃缸里混合,加入50ml酒精,再放入不锈钢锅中水浴加热,同时用电动搅拌棒搅拌。
【4】继续搅拌可以观察到混合的液体迅速变成乳白色,二者开始皂化反应,因为水油不融,所以需要不停搅拌来支持皂化反应。搅拌皂液的时间长达3小时;当出现.固体状态时添加丁香粉
【5】将皂液装入准备好的牛奶盒里(即入模),放在温暖的地方一星期后去掉牛奶盒(即脱模),然后切块。可以看出表面成熟度高于内部。把这样的肥皂放在阴凉通风处,任其成熟2星期左右。在这段时间里肥皂颜色会加深,水分逐渐蒸发,体积会缩减图为脱模后的样子,这张照片里是加入了丁香粉的肥皂。
【6】去污效果:将肥皂用水打湿放在沾有黑、红墨水的手上揉洗一会,没有大颗的泡泡,是细密的白沫,当然,很快就变成黑沫了;冲洗干净后。清洁效果还是相当可以的!关键是洗完了真的不干燥,好像有甘油留在手背上。
[实验目的]
1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。
2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。
3、学会液体剂、固体试剂的取用。
[实验用品]
仪器:仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、
试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。
药品:硫酸铜晶体。
其他:火柴、去污粉、洗衣粉
[实验步骤]
(一)玻璃仪器的洗涤和干燥
1、洗涤方法一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理(浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用),然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器,可放在电烘箱内烘干,放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时,试管口向下,来回移动,烤到不见水珠时,使管口向上,以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥,以免影响仪器的精密度。
(二)试剂的取用
1、液体试剂的取用
(1)取少量液体时,可用滴管吸取。
(2)粗略量取一定体积的液体时可用量筒(或量杯)。读取量筒液体体积数据时,量筒必须放在平稳,且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。
(3)准确量取一定体积的液体时,应使用移液管。使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止,再用少量被量取的液体洗涤2-3次。
2、固体试剂的取用
(1)取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时,为了避免药粉沾到试管口和试管壁上,可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽。
(2)取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取。装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。
(三)物质的称量
托盘天平常用精确度不高的称量,一般能称准到0.1g。
1、 调零点 称量前,先将游码泼到游码标尺的“0”处,检查天平的指针是否停在标尺的中间位置,若不到中间位置,可调节托盘下侧的调节螺丝,使指针指到零点。
2、 称量 称量完毕,将砝码放回砝码盒中,游码移至刻度“0”处,天平的两个托盘重叠后,放在天平的一侧,以免天平摆动磨损刀口。
[思考题]
1、 如何洗涤玻璃仪器?怎样判断已洗涤干净?
答:一般先用自来水冲洗,再用试管刷刷洗。若洗不干净,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理,然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
2、 取用固体和液体药品时应注意什么?
答:取粉末状或小颗粒的药品,要用洁净的药匙,将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部,然后竖直,取出药匙或纸槽;取块状药品或金属颗粒,要用洁净的镊子夹取,装入试管时,应先把试管平放,把颗粒放进试管口内后,再把试管慢慢竖立,使颗粒缓慢地滑到试管底部。
实验名称
钠、镁、铝单质的金属性强弱
实验目的
通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。
实验仪器和试剂
金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。
实验过程
1.实验步骤
对比实验1
(1)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。
现象:。有关化学反应方程式:。
(2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。
现象:。然后加热试管,现象:。有关反应的化学方程式:。对比实验2
在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。
现象:。有关反应的化学方程式。
2.实验结论:
问题讨论
1.元素金属性强弱的判断依据有哪些?
2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系?
实验目的:知道成功在什么的作用下会生成美好的物质
实验器材:成功溶液、懒惰溶液、半途而废溶液、奋斗溶液、牺牲溶液各一瓶,试管若干支,
滴管
实验过程:取四支装有成功溶液的试管,分别标有A、B、C、D
第一步:取A试管,用滴管吸取懒惰溶液,滴入A试管,振荡,发现A试管内液体变得浑浊,生成了墨绿色的粘稠状沉淀。
第二步:取B试管,用滴管吸取半途而废溶液,滴入B试管,振荡,观察到B试管中生成了黑色沉淀同时还有臭味生成。
第三步:取C试管,用滴管吸取奋斗溶液,滴入C试管,振荡,发现C试管中有气体生成,闻到一种叫做胜利的气体。
第四步:取D试管,用滴管吸取牺牲溶液,滴入D试管,振荡,发现D试管中生成了一种明亮的红色物质。
补充实验:取A、B试管中生成的物质,分别加入奋斗溶液和牺牲溶液,振荡,发现A、B
试管中的沉淀都消失了,取而代之的是一种淡蓝色,类似水晶的颜色,还有香气生成。
实验结论:成功可以和奋斗,和牺牲生成美好的物质;和懒惰,和半途而废只会生成难看的
物质。
此实验告诉我们,成功与否关键在于你是否选对了条件辅助它,如果你选择了奋斗和牺牲,那么恭喜你,你收获了;如果你选择了懒惰和半途而废,那么很不幸,你失败了。
班级: 姓名:座号
【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱
【实验目的】通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】
金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。
【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1
(1)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。
现象: 。 有关化学反应方程式: 。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。
现象: 。 然后加热试管,现象: 。 有关反应的化学方程式: 。 对比实验2
在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的`一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。
现象: 。 有关反应的化学方程式。 2.实验结论:
【问题讨论】
1.元素金属性强弱的判断依据有哪些?
2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】
1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分;
2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。 【实验仪器和试剂】
4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】
【问题讨论】对比实验3中加入的FeCl3溶液有什么作用?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究化学反应的限度 【实验目的】
1.通过对FeCl3溶液与KI溶液的反应的探究,认识化学反应有一定的限度; 2.通过实验使学生树立尊重事实,实事求是的观念,并能作出合理的解释。 【实验仪器和试剂】
试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。 【实验过程】 1.实验步骤
(1)取一支小试管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。
现象: 。 (2)向试管中继续加入适量CCl4,充分振荡后静置。
现象: 。 (3)取试管中上层清液,放入另一支小试管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。 现象: 。 2.实验结论
。 【问题讨论】
1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I2的检验与Fe的检验顺序可否交换?为什么?
2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应,推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么?
3+
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究化学反应中的热量变化 【实验目的】
1.了解化学反应中往往有热量变化;
2.知道化学反应中往往会吸收热量或放出热量。 【实验仪器和试剂】
试管、剪刀、砂纸、塑料薄膜袋、2mol/L盐酸、氯化铵晶体、氢氧化钙固体、镁条。 【实验过程】 实验1
步骤:向一支试管中放入用砂纸打磨光亮的镁条,再加入5mL2mol/L盐酸,用手触摸试管外壁。
现象:。 有关反应化学方程式: 。 结论: 。 实验2
步骤:向完好的塑料薄膜袋中加入约7g氢氧化钙固体,再加入氯化铵晶体,排除袋内的空气,扎紧袋口,再将固体混合均匀,使之充分反应。
现象: 。 有关化学方程式: 。 结论: 。 【问题讨论】
实验1.2中反应物能量总和与生成物能量总和的相对大小有什么关系?
班级: 姓名:座号
【实验名称】探究铜锌原电池 【实验目的】
1.通过实验探究初步了解原电池的构成条件; 2.了解原电池的工作原理。 【实验仪器和试剂】
锌片、铜片、稀硫酸、导线、灵敏电流计、烧杯。 【实验过程】
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
七、实验结果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4
氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠
Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热,即一个三角形]CuO+H2O
氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水
实验报告:
分为6个步骤:
1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。(比如说,是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况)
2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式)
3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。)
4):实验步骤:实验书上也有(就是你上面说的,氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察反应现象)
5):实验数据记录和处理。
6):问题分析及讨论
实验1
用玻璃杯取高度为h1的常温自来水,然后放在盛有水的平底锅内加热,使杯内水温升高并达到沸点,待冷却至常温后,加入适量生石灰,蒸馏水变成由大量白色颗粒组成的混浊液体,此时白色颗粒很大。静止约15分钟,漂浮白色颗粒大多消失,水底剩有较多的白色颗粒(较小),此时溶液较为透明,水面有少量漂浮物,杯底微热。
实验2
取水方式同实验一。在达到沸点后,加入适量生石灰,发现石灰颗粒立即分解成为微粒(氢氧化钙),并使水混浊。约过5分钟,底部有白色粉末沉淀,上端水渐变清澈,还能看见一些微小颗粒向上运动。大约到25分钟时,下端沉淀为极细腻的白色粉末,温度比实验1同一时间高,溶液清澈透明(比同一时间透明),并且体积越来越多(比实验一同一时间要多),但仍有少量微小粒子不断向上运动。
总结一下实验一,二:
1.从实验2看,冷却时间越长,清澈溶液体积越多,即颗粒(氢氧化钙)完全溶解于水的数量越多。则说明温度越低,氢氧化钙的溶解率越高。在初始温度较高情况下,氢氧化钙溶解率呈单调递减趋势。
2.从实 验2,,1看,导致液体体积,透明度在相对低温情况下都不如2高的原因,在于1其中产生的氢氧化钙在单位时间内少。所以,温度越高,分解率越快。
几句报告外面的话:
1. 水面漂浮物的成因。有三种可能:1,氢氧化钙有想溶于水的意思,但缓慢溶解一些溶不下去了,可能密度变小,于是上升到水面。2,少量颗粒遇热膨胀,密度变小,浮到水面。3,生石灰在与水结合时,由于水不纯的原因,被水拿走了点东西,可又没生成东西,只好抱着残缺的身体去上面生活。
2. 关于氢氧化钙个性论。大多数物体,像糖,搁到水里越受刺激分子越活分,结果就激动起来,找到了新家,跟水合作的生活在另一个世界。但氢氧化钙不一样,人家越是给他搞排场,让他分子激动,他反而越冷静,越喜欢独处的美,于是自己生活不受打扰,悠哉游哉。当然,这些的前提都是他们还是自己。
3. 关于氢氧化钙特殊性质的科学说法(引):
为什么有些固体物质溶解度随温度升高而下降
大多数固体物质溶于水时吸收热量,根据平衡移动原理,当温度升高时,平衡有利于向吸热的方向移动,所以,这些物质的溶解度随温度升高而增大,例如KNO3、NH4NO3等。有少数物质,溶解时有放热现象,一般地说,它们的溶解度随着温度的升高而降低, 例如Ca(OH)2等。
对Ca(OH)2的溶解度随着温度升高而降低的问题,还有一种解释,氢氧化钙有两种水合物〔Ca(OH)2??2H2O和Ca(OH)2??12H2O〕。这两种水合物的溶解度较大,无水氢氧化钙的溶解度很小。随着温度的升高,这些结晶水合物逐渐变为无水氢氧化钙,所以,氢氧化钙的溶解度就随着温度的升高而减小
实验名称:排水集气法
实验原理:氧气的不易容于水
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,试管,集气瓶,酒精灯,水槽
实验步骤:①检----检查装置气密性。
②装----装入药品,用带导管的橡皮塞塞紧
③夹----用铁夹把试管固定在铁架台上,并使管口略向下倾斜,药品平铺在试管底部。
④点----点酒精灯,给试管加热,排出管内空气。
⑤收----用排水法收集氧气。
⑥取----将导管从水槽内取出。
⑦灭----熄灭酒精灯。
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实验名称:排空气法
实验原理:氧气密度比空气大
仪器药品:高锰酸钾,二氧化锰,导气管,集气瓶,试管
实验步骤:把集气瓶口向上放置,然后把通气体的导管放入瓶中,此时还要在瓶口盖上毛玻璃片,当收集满的时候把导管拿去,然后盖好毛玻璃片即可
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张xx宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
一、实验目的:
1。掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能.
2。理解过滤法分离混合物的化学原理.
3。体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用.
二、实验原理:
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质如:Ca2+,Mg2+,
SO42— 等.不溶性杂质可以用过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐.
三、仪器和用品:托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,普通漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,火柴,蒸发皿。
试剂:粗盐、蒸馏水。
四、实验操作:
1。溶解:
①称取约4g粗盐
②用量筒量取约12ml蒸馏水
③把蒸馏水倒入烧杯中, 用药匙取一匙粗盐放入烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,一直加到粗盐不再溶解时为止.观察溶液是否浑浊.
2。过滤:
将滤纸折叠后用水润湿使其紧贴漏斗内壁并使滤纸上沿低于漏斗口,溶液液面低于滤纸上沿,倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒,玻璃棒的末端紧靠有三层滤纸的一边,漏斗末端紧靠承接滤液的烧杯的内壁。慢慢倾倒液体,待滤纸内无水时,仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色.滤液仍浑浊时,应该再过滤一次.
3。蒸发
把得到的澄清滤液倒入蒸发皿.把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热。 同时用玻璃棒不断搅拌滤液等到蒸发皿中出现较多量固体时,停止加热.利用蒸发皿的余热使滤液蒸干.
4。 用玻璃棒把固体转移到纸上,称量后,回收到教师指定的容器.
五、现象和结论:
粗盐溶解时溶液浑浊,蒸发时蒸发皿中随着加热的时间的延长,蒸发皿中逐渐析出晶体。
结论:过滤可以出去粗盐中的不溶性杂质。
实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
1.加料:
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
产率:9.8/13.7=71.5%
结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
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