从xx年7月16日开始,我和另外两位同学来到广州市农科院进行暑期实习。我们所在的部门的全称是农业环境与农产品检测中心。我们被安排到杨敏老师身边,负责食品、土壤、水等的重金属(主要是hg和as)的检测工作。正常上班时间为 8:00~12:00a.m.;14:00~17:00p.m.,我们的实习到了xx年8月27日圆满结束。
如今翻开笔记本,里面满满的记着好几页,那都是我这一个多月以来的工作,几乎每天都有事做,每都有样品要检测,这让我感到很充实,学到不少东西,虽然每次下班都挺累的。
过量的重金属对人体的危害是不言而喻的。重金属在人体中累积达到一定程度,会造成慢性中毒,所以对于与人生命息息相关的物质,都要经过严格的检测通关,才能放行于市场,得到使用于生产生活的批准。这些检测的物质一般有食品、土壤、灌溉水、饲料、肥料等。
我们刚开始接触的时候,老师只让我们做预处理的部分,包括土壤的研磨,隔水消解、食品的微波消解、灌溉水的加酸处理等。其中,土壤的前处理,主要是将各地的土样先经过研磨,按20目和100目的规格分装到播磨薄膜袋中,接着就是消解的部分,一般土壤称量0.2g左右,加5ml硝酸和5ml盐酸,过夜预消解,待到第二天再进行水浴消解3小时,然后就是定容,这样在静置半个小时左右就可以上机测汞,而测砷就要从定容液中取5ml加5ml5%硫脲,再定容上机;食品的消解不同于土壤,它一般是使用微波系统来消解。它的'预处理相对麻烦点,要用消解罐装好放于微波系统中消解半个小时。灌溉水的处理相对简单多了,汞直接就可以上机,而砷就要加(1+1)hcl和硫脲。
在日常的工作中,杨老师经常会跟我们讨论实验中的问题和操作规范,这让我们获益匪浅,学习到了不少新知识,也改正了一些不良的实验习惯。而我们也在日常中,经常观察老师对原子荧光光度计的操作,并通过询问和查看书籍,慢慢学习该仪器的使用方法,这样之后,在第二周,我就有机会自己参与仪器的操作。而且在星期五开始独立负责整个实验,虽然有点紧张,但还是自信地做完了。afs-9130原子荧光光度计的原理是气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。仪器的操作比原理简单多了,因为是全自动的,所以我需要做的也就是操作软件。
原子荧光光度计由于所检测的浓度小到ppb,所以灵敏度要求很高,稍微点风吹草动,对仪器的测量结果都会有很大的影响。所以在短短的一个多月里,我们基本都是在研究它,由于问题不断出现,麻烦不断,我们没少花精神在上面,但是最终问题都被我们的团队给解决了。这让我感受到,探索的过程,探索的过程,战胜困难的过程是多么让人难忘。
在这次实习经历中,一项工作让我感受深刻,那就是出报告。别小看它,它里面却是充满学问。从第一天我最开始接触,到最后一天,我都有做出报告的工作。在这一个多月的实习里,在我手里出错的报告已经不计其数。其实所谓的出报告,也就是实验完之后的项目,是每一次检测的最终体现。样品是否合格,食品是否在该项目是安全的,这都是报告的内容。出报告也就是将数据抄写到实验报告纸上,交付于领导盖章。而出报告的过程需要非常细心,这里面要考虑的东西很多,不仅要书写工整,而且要涉及到环境条件,格式要求,数字的修约,数据的归类等,稍不注意,就会出错,一出错,就必须重写。第一次接触我还不以为然,结果当我花了一个上午才勉强完成任务的时候,我才知道我错了。不断地反省自己,粗心和骄傲是多么的要不得。我感觉作为一名工作者,不管从事什么工作,一定要认真细心,任何工作都不分轻重,要一视同仁,认真对待。
暑假两个月,在老师的介绍下,跟着学长在农业科技技术学院环土所工作了进两个月。在这两个月,学长教了我们很多关于化学方面的知识。农科院环土所主要做的是对土壤含量,包括氮,磷,钾的测定,还有所取水样中的金属,ph,总氮的测定。实习的第一天,老师就让我们做实验,我仍记得第一个实验是总磷的测定。
首先,我先说下总磷的测定。
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。
水中总磷和磷酸盐,常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速,但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高,但有机物严重污染的水样有干扰,要消化作总磷的测定。
一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐,与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用,生成淡黄色磷钼酸铵:
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO412MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下,可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物,叫“钼蓝”:
(NH4)3PO412MoO3+SnCl2+H+→(MoO24MoO3)2H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可本文由论文联盟http://www.LWlm.cOm收集整理。显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。
本方法在1厘米比色杯中,最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂
1、钼酸铵试剂 称取25克分解纯钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后,将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中,再用纯水稀释到一升。
2、氯化亚锡试剂 称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl22H2O),溶于100毫升甘油中,在温水浴上加热,并用玻棒搅拌,加速其溶解,均匀混合,贮存于有色玻璃瓶中,可长期使用。
3、磷酸盐标准溶液 称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.8790克溶于纯水中,全部转入1000毫升容量瓶,并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液,此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。
三、测定步骤
1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中,加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加热消化至透明(一般约10分钟左右)。
2、冷却后,先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗,以石蕊试纸作指示,慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。
3、交消化后的中性水样,转入50毫升比色管,并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次,合并洗液于比色管内,用纯水稀释至刻度 。
4、取5个50毫升开氏烧瓶,按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标),按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间,只要几分钟就行了)。管号 1 2 3 4 5 6V标(毫升) 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样
CS(毫克/升)0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度,第6支管装处理后的澄清水样。
5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂,混匀,加5滴(约0.25毫升)氯化亚锡甘油溶液,混匀。
6、待10-15分钟显色完成后,半小时内用分光光度计以690毫微米波长,或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。
四、计算
目视比色时:总磷(毫克P/升)= VS/Vx*CS*f式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度( 毫克P/升);Vx为 等色时水样管的体积(毫升);f为水样的体积校正因数。
光电或分光测定时: 总磷(毫克P/升)=C*f
式中:C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度( 毫克P/升);
f为水样的体积校正因数
五、注意事项1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。若以含磷量高的污水为样品,则可将消化样品定容,并取其定容后部分水样来测定。
3、标准溶液与样品一样应该消化,据我们几次对比实验来看,消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。
4、本测定样品与标准溶液的消化,因时间短可不加玻璃珠和小漏斗,直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热,沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动,以防止瀑沸,这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。
5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗,这样既可降低中和时反应的剧烈程度,也可减少调试中性的样品的损失。
用浓氨水中和时,要慢慢滴加,尤其气温高时要在水中冷却下进行。
6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤,不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤,以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
7、单测总磷的水样一般不加防腐剂,吸取水样时,应将水样混合后吸取
回顾这一个月有余的暑假生活实习生活,感到自己从中学到了很多,原先课本上学不到的东西,而且要让自己更近一步进入社会,体会到了在企业工作的种种经历,这与实践分不开。总之,在与学长的学习当中明白了有着良好的理论知识是多么重要。
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