化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。 化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。让学生在实验中发现问题, 自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。 在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内 容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等. 否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果 不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半. 虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。做实验 时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二 净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的 广泛.
学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。实验总是与课本知识相 关的 在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。在做实验时,开始没有认真吃 透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。 特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
我们做实验不要一成不变和墨守成规,应该有改良创新的精神。实际上,在弄懂了实验原理的基础上,我们的时间是充分的,做实验应该是游刃有余的, 如果说创新对于我们来说是件难事,那改良总是有可能的。比如说,在做金属铜与浓硫酸反应的实验中,我们可以通过自制装置将实验改进。
在实验的过程中要培养学生独立分析问题和解决问题的能力。培养这种能力的前题是学生对每次实验的态度。如果学生在实验这方面很随便,等老师教怎么做,拿同学的报告去抄,尽管学生的成绩会很高,但对将来工作是不利的。
实验过程中培养了学生在实践中研究问题,分析问题和解决问题的能力以及培养了良好的探究能力和科学道德,例如团队精神、交流能力、独立思考、实验前沿信息的捕获能力等;提高了学生的动手能力,培养理论联系实际的作风,增强创新意识。
上面的化学实验心得体会,非常适合大家进行化学实验报告的写作,对大家进行化学实验心得写作非常有效。
分析化学实验报告格式
1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气
2.实验原理
3.实验用品 试剂 仪器
4.实验装置图
5.操作步骤
6. 注意事项
7.数据记录与处理
8.结果讨论
9.实验感受(利弊分析)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。 (4) (5) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
附录:
723型操作步骤
1、 插上插座,按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按OTO键,输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按RAN按3键,回车,再按1键,回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
AλC
T/A
721型分光度计操作步骤
1、 2、 3、 4、
开机。
定波长入=700。 打开盖子调零。
关上盖子,调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
一、实验目的:
1。掌握溶解、过滤、蒸发等实验的操作技能.
2。理解过滤法分离混合物的化学原理.
3。体会过滤的原理在生活生产等社会实际中的应用.
二、实验原理:
粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,以及可溶性杂质如:Ca2+,Mg2+,
SO42— 等.不溶性杂质可以用过滤的方法除去,然后蒸发水分得到较纯净的精盐.
三、仪器和用品:托盘天平,量筒,烧杯,玻璃棒,药匙,普通漏斗,铁架台(带铁圈),蒸发皿,酒精灯,火柴,蒸发皿。
试剂:粗盐、蒸馏水。
四、实验操作:
1。溶解:
①称取约4g粗盐
②用量筒量取约12ml蒸馏水
③把蒸馏水倒入烧杯中, 用药匙取一匙粗盐放入烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,一直加到粗盐不再溶解时为止.观察溶液是否浑浊.
2。过滤:
将滤纸折叠后用水润湿使其紧贴漏斗内壁并使滤纸上沿低于漏斗口,溶液液面低于滤纸上沿,倾倒液体的烧杯口要紧靠玻璃棒,玻璃棒的末端紧靠有三层滤纸的一边,漏斗末端紧靠承接滤液的烧杯的内壁。慢慢倾倒液体,待滤纸内无水时,仔细观察滤纸上的剩余物及滤液的颜色.滤液仍浑浊时,应该再过滤一次.
3。蒸发
把得到的澄清滤液倒入蒸发皿.把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热。 同时用玻璃棒不断搅拌滤液等到蒸发皿中出现较多量固体时,停止加热.利用蒸发皿的余热使滤液蒸干.
4。 用玻璃棒把固体转移到纸上,称量后,回收到教师指定的容器.
五、现象和结论:
粗盐溶解时溶液浑浊,蒸发时蒸发皿中随着加热的时间的延长,蒸发皿中逐渐析出晶体。
结论:过滤可以出去粗盐中的不溶性杂质。
2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4
氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠
Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热,即一个三角形]CuO+H2O
氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水
实验报告:
分为6个步骤:
1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。(比如说,是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况)
2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式)
3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。)
4):实验步骤:实验书上也有 (就是你上面说的,氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察反应现象)
5):实验数据记录和处理。
6):问题分析及讨论
实验步骤
(1)在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2)加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3)在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰,把带火星的木条伸入试管;
(4)待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3mL5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5)实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号实验现象现象解释
(1)木条不复燃
(2)木条不复燃H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃.
(3) 3H2O2产生大量气泡木条复燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4)新加入的H2O2产生大量气泡因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5) 5MnO2的质量不变因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
七、实验结果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
实验1
用玻璃杯取高度为h1的常温自来水,然后放在盛有水的平底锅内加热,使杯内水温升高并达到沸点,待冷却至常温后,加入适量生石灰,蒸馏水变成由大量白色颗粒组成的混浊液体,此时白色颗粒很大。静止约15分钟,漂浮白色颗粒大多消失,水底剩有较多的白色颗粒(较小),此时溶液较为透明,水面有少量漂浮物,杯底微热。
实验2
取水方式同实验一。在达到沸点后,加入适量生石灰,发现石灰颗粒立即分解成为微粒(氢氧化钙),并使水混浊。约过5分钟,底部有白色粉末沉淀,上端水渐变清澈,还能看见一些微小颗粒向上运动。大约到25分钟时,下端沉淀为极细腻的白色粉末,温度比实验1同一时间高,溶液清澈透明(比同一时间透明),并且体积越来越多(比实验一同一时间要多),但仍有少量微小粒子不断向上运动。
总结一下实验一,二:
1.从实验2看,冷却时间越长,清澈溶液体积越多,即颗粒(氢氧化钙)完全溶解于水的数量越多。则说明温度越低,氢氧化钙的溶解率越高。在初始温度较高情况下,氢氧化钙溶解率呈单调递减趋势。
2.从实 验2,,1看,导致液体体积,透明度在相对低温情况下都不如2高的原因,在于1其中产生的氢氧化钙在单位时间内少。所以,温度越高,分解率越快。
几句报告外面的话:
1. 水面漂浮物的成因。有三种可能:1,氢氧化钙有想溶于水的意思,但缓慢溶解一些溶不下去了,可能密度变小,于是上升到水面。2,少量颗粒遇热膨胀,密度变小,浮到水面。3,生石灰在与水结合时,由于水不纯的原因,被水拿走了点东西,可又没生成东西,只好抱着残缺的身体去上面生活。
2. 关于氢氧化钙个性论。大多数物体,像糖,搁到水里越受刺激分子越活分,结果就激动起来,找到了新家,跟水合作的生活在另一个世界。但氢氧化钙不一样,人家越是给他搞排场,让他分子激动,他反而越冷静,越喜欢独处的美,于是自己生活不受打扰,悠哉游哉。当然,这些的前提都是他们还是自己。
3. 关于氢氧化钙特殊性质的科学说法(引):
为什么有些固体物质溶解度随温度升高而下降
大多数固体物质溶于水时吸收热量,根据平衡移动原理,当温度升高时,平衡有利于向吸热的方向移动,所以,这些物质的溶解度随温度升高而增大,例如KNO3、NH4NO3等。有少数物质,溶解时有放热现象,一般地说,它们的溶解度随着温度的升高而降低, 例如Ca(OH)2等。
对Ca(OH)2的溶解度随着温度升高而降低的问题,还有一种解释,氢氧化钙有两种水合物〔Ca(OH)2??2H2O和Ca(OH)2??12H2O〕。这两种水合物的溶解度较大,无水氢氧化钙的溶解度很小。随着温度的升高,这些结晶水合物逐渐变为无水氢氧化钙,所以,氢氧化钙的溶解度就随着温度的升高而减小
一、教学目标
(一)掌握Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
(二)掌握卤素的歧化反应
(三)掌握次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
(四)了解氯化氢HCl气体的实验室制备方法
(五)了解卤素的鉴定及混合物分离方法
二、教学的方法及教学手段
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点
1、区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性。
2、卤素的歧化反应
3、次氯酸盐、氯酸盐强氧化性
四、教学难点
区别Cl2、Br2、I2的氧化性及Cl-、Br-、I-还原性;卤素的歧化反应;次氯酸盐、氯酸盐的强氧化性
五、实验原理
卤素系ⅦA族元素,包括氟、氯、溴、碘、砹,其价电子构型ns2np5,因此元素的氧化数通常是—1,但在一定条件下,也可以形成氧化数为+1、+3、+5、+7的化合物。卤素单质在化学性质上表现为强氧化性,其氧化性顺序为:F2 > Cl2 > Br2 > I2。所以,Br-能被Cl2氧化为Br2,在CCl4中呈棕黄色。I2能被Cl2、Br2氧化为I2,在CCl4中呈紫色。
卤素单质溶于水,在水中存在下列平衡:
X2 + H2O === HX + HXO
这就是卤素单质的歧化反应。卤素的歧化反应易在碱性溶液中进行,且反应产物随着温度和碱液浓度的不同而变化。
卤素的含氧酸有多种形式:HXO、HXO2、HXO3、HXO4。随着卤素氧化数的升高,
其热稳定性增大,酸性增强,氧化性减弱。如氯酸盐在中性溶液中没有明显的强氧化性,但在酸性介质中表现出强氧化性,其次序为:BrO3- > ClO3- > IO3-。次氯酸及其盐具有强氧化性。
HCl的还原性较弱,制备Cl2,必须使用氧化性强的KMnO4、MnO2来氧化Cl-。若使用MnO2,则需要加热才能使反应进行,且可控制反应的速度。
六、仪器与药品
试管及试管夹、量筒(1mL)、酒精灯、滴瓶(125mL)、试剂瓶(500mL)、烧杯(250mL)
KBr、KCl、KI、CCl4、H2SO4(浓)、NaOH、NaClO、MnSO4、HCl(浓)、KClO3、AgNO3、溴水、品红、酒精、浓氨水、碘伏水、pH试纸、KI-淀粉试纸、醋酸铅试纸、蓝色石蕊试纸。
七、实验内容
(一)卤素单质的氧化性
① 取几滴KBr溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
② 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加氯水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
③ 取几滴KI溶液于试管中,再加入少量CCl4,滴加溴水,振荡,仔细观察CCl4层颜色的变化;
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素单质的氧化性顺序:__________________________________ 。
(二)Cl-、Br-、I-的还原性
① 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KCl晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用湿润的pH试纸检验试管放出的气体。
② 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KBr晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要
沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用KI-淀粉试纸检验试管口。
③ 往干燥试管中加入绿豆粒大小的KI晶体,再加入0.5mL浓硫酸(浓硫酸不要沾到瓶口处),微热。观察试管中颜色变化,并用醋酸铅试纸检验试管口。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、卤素阴离子的还原性顺序:__________________________________ 。
(三)溴、碘的歧化反应
① 溴的歧化反应取少量溴水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
② 碘的歧化反应 取少量碘水和CCl4于是试管中,滴加2mol/LNaOH溶液使其呈强碱性,观察CCl4层颜色变化;再滴加3mol/LH2SO4溶液使其呈强酸性,观察CCl4层颜色变化。写出反应方程式,并用电极电势加以说明。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式包括:
3、说明
(四) 卤素合氧酸盐的氧化性
(1) 次氯酸钠的氧化性
取四支管,均加入0.5mLNaClO溶液,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/L的KI溶液,2号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,3号试管中滴加4 ~ 5滴浓盐酸,4号试管中滴加2滴品红溶液。
观察各试管中发生的现象,写出反应方程式。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(2)KClO3的氧化性
① 取两支管,均加入少量KClO3晶体,其中1号试管中滴加4 ~ 5滴0.2mol/LMnSO4溶液,2号试管中滴加2滴品红溶液。搅拌,观察现象,比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱:__________________________________ 。 ② 取一支试管,加入少量KClO3晶体,加水溶解,再加入0.5mL0.2mol/LKI溶液和CCl4,观察现象;然后再加入少量3mol/L的H2SO4溶液,观察CCl4层现象变化;继续加入KClO3晶体,观察现象变化。用电极电势说明CCl4层颜色变化的原因。 结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
(五) 氯化氢HCl气体的制备和性质
① HCl的制备取15 ~ 20g食盐,放入500mL圆底烧瓶中,按图1-1将仪器装配好(在通风橱中进行)。从分液漏斗中逐次注入30 ~ 40mL浓硫酸。微热,就有气体发生。用向上排空气法收集生成的氯化氢气体。
② HCl的水溶性 用手指堵住收集HCl气体的试管口,并将试管倒插入盛水的水槽中,轻轻地把堵住试管口的手指掀开一道小缝,观察有什么现象发生?再用手指堵住试管口,将试管自水中取出,用蓝色石蕊试纸检验试管中的溶液的酸碱性,并用pH试纸测试HCl的pH。
③ HCl的鉴定 在上述盛有HCl的试管中,滴加几滴0.1mol/LAgNO3溶液,观察有什么现象发生?写出反应方程式。
④ 白烟实验 把滴入几滴浓氨水的广口瓶与充有HCl气体的广口瓶口对口靠近,抽去瓶口的玻璃片,观察反应现象并加以解释。
结 论:
1、反应现象:
2、反应方程式:
3、说明
实验名称:硅片的清洗
实验目的:1.熟悉清洗设备
2.掌握清洗流程以及清洗前预准备
实验设备:1.半导体兆声清洗机(SFQ-1006T)
2.SC-1;SC-2
实验背景及原理:
清洗的目的在于清除表面污染杂质,包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态,有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等,严重影响少数载流子寿命和表面电导;碱金属如钠等,引起严重漏电;颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等,会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。
我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的影响。SC-1及SC-2对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。
实验步骤:
1. 清洗前准备工作:
仪器准备:
①烧杯的清洗、干燥
②清洗机的预准备:开总闸门、开空气压缩机;开旋转总电源(清洗设备照明自动开启); 将急停按钮旋转拉出,按下旁边电源键;缓慢开启超纯水开关,角度小于45o;根据需要给1#、2#槽加热,正式试验前提前一小时加热,加热上限为200o。本次实验中选用了80℃为反应温度。
③SC-1及SC-2的配置:
我们配制体积比例是1:2:5,所以选取溶液体积为160ml,对SC-1 NH4OH:H2O2:H2O=20:40:100ml,对SC-2 HCl:H2O2:H2O=20:40:100ml。
2. 清洗实际步骤:
① 1#号槽中放入装入1号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
② 2#号槽中放入装入2号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
③ 兆声清洗10分钟,去除颗粒
④ 利用相似相溶原理,使用乙醇去除有机物,然后超纯水清洗并吹干。
实验结果:
利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
实验总结:
清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻,小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的,实验结果较为成功。
实验名称:
盐溶液的酸碱性
实验目的:
探究不同种类盐溶液的酸碱性的联系与区别,找出产生其现象的原因。
实验仪器:
试管11支、不同测量范围的精密PH试纸、玻璃棒、表面皿
实验药品:
待测试剂(C=1mol/L)11种:NaCl、KNO3、NaSO4、Na2CO3、Na2S、CH3COONa、NH4Cl、(NH4)2SO4、Al2(SO4)3、FeCl3、Cu(NO3)2
酸碱指示剂:
甲基橙、酚酞、石蕊
实验过程:
一、测强酸强碱盐溶液的PH
待测试剂1:NaCl
实验步骤:用精密PH试纸测得PH=6.4
实验现象:
待测试剂2:KNO3
实验步骤:用精密PH试纸测得PH=6.4
实验现象:
待测试剂3:NaSO4
实验步骤:用精密PH试纸测得PH=6.7
实验现象:
二、测强碱弱酸盐溶液的PH
待测试剂4:Na2CO3
实验步骤:Na2CO3溶液中滴加酚酞,显深红色;用精密PH试纸测得PH=14
实验现象:
待测试剂5:CH3COONa
实验步骤:CH3COONa溶液中滴加酚酞,显淡红色;用精密PH试纸测得PH=9
实验现象:
待测试剂6:Na2S
实验步骤:Na2S溶液中滴加酚酞,显深红色;用精密PH试纸测得PH=14
实验现象:
三、测强酸弱碱盐的PH
待测试剂7:NH4Cl
实验步骤:NH4Cl溶液中滴加石蕊试液,显淡紫色;用精密PH试纸测得PH=7
实验现象:
待测试剂8:(NH4)2SO4
实验步骤:(NH4)2SO4溶液中滴加石蕊试液,显红色;用精密PH试纸测得PH=3.5
实验现象:
待测试剂9:Al2(SO4)3
实验步骤:Al2(SO4)3溶液中滴加石蕊试液,显深红色;用精密PH试纸测得PH=2
实验现象:
待测试剂10:FeCl3
实验步骤:FeCl3溶液中滴加甲基橙,显红色;用精密PH试纸测得PH=1
实验现象:
待测试剂11:Cu(NO3)2
实验步骤:Cu(NO3)2溶液中滴加甲基橙,显深红色;用精密PH试纸测得PH=1.5
实验现象:
实验结论:(注:本实验中所有PH均按室温25℃情况下测得)
盐的种类化学式PH酸碱性
强酸强碱盐NaCl6.4弱酸性
KNO36.4
NaSO46.7
强碱弱酸盐Na2CO314碱性
Na2S14
CH3COONa9
强酸弱碱盐NH4Cl7中性
(NH4)2SO43.5酸性
Al2(SO4)32
FeCl31
Cu(NO3)21.5
从上表可推知:强酸强碱盐溶液显弱酸性;强碱弱酸盐溶液显碱性;强酸弱碱盐溶液大部分显酸性。
实验反思:
1、不同类型盐溶液酸碱性不同的原因:发生了水解。e.g.
①强酸弱碱盐溶液:NH4Cl溶液的水解:NH4++H2O→NH3H2O+H+。使得C(H+)>C(OH—),因此溶液显酸性。
②强碱弱酸盐溶液:CH3COONa溶液的.水解:CH3COO—+H2O→CH3COO+OH—。使得C(H+)<C(OH—),因此溶液显碱性。这种在溶液中盐电离出来的弱碱阳离子或弱酸阴离子与水电离出来的OH—或H+结合生成弱碱或弱酸的反应,叫做盐类的水解。
③强酸强碱盐溶液显中性是因为没有发生水解,C(H+)=C(OH—),PH=7(25℃)
2、经对照书本提供的实验结果:
“强酸强碱盐溶液显中性;强碱弱酸盐溶液显碱性;强酸弱碱盐溶液显酸性。”则此实验存在误差:
a.强酸强碱盐溶液显弱酸性的误差。分析其原因:由于配制溶液的水并不完全是纯净水,而是经过氯气消毒的水,因而其中含有微量的H+,离子方程式Cl2+H2O==2H++Cl-+ClO-
b.强酸弱碱盐溶液(NH4Cl)显中性的误差。分析其原因:
①配置溶液浓度偏小,结果不准确;
②不在PH试纸测量范围之内,使其不能准确测得PH。
3、同种类型,离子组成不同的盐,其溶液虽然酸碱性一致,但具体的PH还是有差别的(除显中性的强酸强碱盐溶液)。分析其原因:PH受该盐水解后生成的弱电解质的酸碱度有关。对于强酸弱碱盐溶液,水解后生成的弱碱的碱性越弱,越难电离,C(OH—)越小,因而C(H+)越大,酸性越强;对于强碱弱酸盐溶液,水解后生成的弱酸的酸性越弱,越难电离,C(H+)越小,因而C(OH—)越大,酸性越强。
4、实验时,先用酸碱指示剂大致估计酸碱性,再用精密PH试纸测量的原因:各种不同的精密PH试纸有不同的测量范围,必须在其测量范围之内才能较准确的测出溶液的PH。
5、在测Cu(NO3)2、FeCl3酸碱性的时候,向其中滴加的是甲基橙而最好不用石蕊的原因:
①石蕊的酸碱测量范围较广,在一定程度上扩大了测量的误差,而甲基橙的范围小,且由理论分析可知Cu(NO3)2、FeCl3的PH也在其测量范围之内,因此可以减小误差。
②FeCl3是黄色溶液,Cu(NO3)2是蓝色溶液,加入紫色石蕊后显示出来的颜色可能不能准确反映其酸碱性。
P.S.有这么多试剂用来做实验还是少见的,所以我发挥主观能动性,随便做了几个小实验。
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张xx宇
时 间: 2xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
一、 实验室规则
1.实验前应认真预习实验指导,明确实验目的和要求,写出预实验报告。
2.进入实验室必须穿白大衣。严格遵守实验课纪律,不得无故迟到或早退。不得高声说话。严禁拿实验器具开玩笑。实验室内禁止吸烟、用餐。
3.严格按操作规程进行实验。实验过程中自己不能解决或决定的问题,切勿盲目处理,应及时请教指导老师。
4.严格按操作规程使用仪器,凡不熟悉操作方法的仪器不得随意动用,对贵重的精密仪器必须先熟知使用方法,才能开始使用;仪器发生故障,应立即关闭电源并报告老师,不得擅自拆修。
5.取用试剂时必须“随开随盖”,“盖随瓶走”,即用毕立即盖好放回原处,切忌“张冠李戴”,避免污染。
6.爱护公物,节约水、电、试剂,遵守损坏仪器报告、登记、赔偿制度。
7.注意水、电、试剂的使用安全。使用易燃易爆物品时应远离火源。用试管加热时,管口不准对人。严防强酸强碱及有毒物质吸入口内或溅到别人身上。任何时候不得将强酸、强碱、高温、有毒物质抛洒在实验台上。
8.废纸及其它固体废物严禁倒入水槽,应倒到垃圾桶内。废弃液体如为强酸强碱,必须事先用水稀释,方可倒入水槽内,并放水冲走。
9.以实事求是的科学态度如实记录实验结果,仔细分析,做出客观结论。
实验失败,须认真查找原因,而不能任意涂改实验结果。实验完毕,认真书写实验报告,按时上交。
10.实验完毕,个人应将试剂、仪器器材摆放整齐,用过的玻璃器皿应刷洗干净归置好,方可离开实验室。值日生则要认真负责整个实验室的清洁和整理,保持实验整洁卫生。离开实验室前检查电源、水源和门窗的安全等,并严格执行值日生登记制度。
二、实验报告的基本要求
实验报告通过分析总结实验的结果和问题,加深对有关理论和技术的理解与掌握,提高分析、综合、概括问题的能力,同时也是学习撰写研究论文的过程。
1.实验报告应该在专用的生化实验报告本上、按上述格式要求书写。
2.实验报告的前三部分①实验原理、②实验材料(包括实验样品、主要试剂、主要仪器与器材)、③实验步骤(包括实验流程与操作步骤)要求在实验课前预习后撰写,作为实验预习报告的内容。预习时也要考虑并设计好相应实验记录的表格。
3.每项内容的基本要求
(1)实验原理:简明扼要地写出实验的原理,涉及化学反应时用化学反应方程式表示。
(2)实验材料:应包括各种来源的生物样品及试剂和主要仪器。说明化学试剂时要避免使用未被普遍接受的商品名和俗名。试剂要标清所用的浓度。
(3)实验步骤:描述要简洁,不能照抄实验讲义,可以采用工艺流程图的方式或自行设计的表格来表示,但对实验条件和操作的关键环节应写清楚,以便他人重复。
(4)实验记录:包括主要实验条件、实验中观察到的现象及实验中的原始数据。
(5)结果(定量实验包括计算):应把所得的实验结果(如观察现象)和数据进行整理、归纳、分析、对比,尽量用图表的形式概括实验的结果,如实验组与对照组实验结果的比较表等(有时对实验结果还可附以必要的说明)。
(6)讨论:不应是实验结果的重述,而是以结果为基础的逻辑推论。如对定性实验,在分析实验结果的基础上应有中肯的结论。还可以包括关于实验方法、操作技术和有关实验的一些问题,对实验异常结果的分析和评论,对于实验设计的认识、体会和建议,对实验课的改进意见等。
(7)结论:一般实验要有结论,结论要简单扼要,说明本次实验所获得的结果。
三、实验报告的评分标准(百分制)
1.实验预习报告内容(30分)
学生进入实验室前应预习实验,并书写预习报告。实验预习报告应包括以下三部分: ①实验原理(10分):要求以自己的语言归纳要点;②实验材料(5分):包括样品、试剂及仪器。只列出主要仪器、试剂(常规材料不列);③实验方法(15分):包括流程或路线、操作步骤,要以流程图、表格式给出要点,简明扼要。依据各部分内容是否完整、清楚、简明等,分以下三个等级给分。
优秀:项目完整,能反映实验者的加工、整理、提炼。
合格:较完整,有一定整理,但不够精炼。
不合格:不完整、缺项,大段文字,完全照抄教材,记流水账。
实验预习报告不合格者,不允许进行实验。该实验应重新预约,待实验室安排时间后方可进行实验。
2.实验记录内容(20分)
实验记录是实验教学、科学研究的重要环节之一,必须培养严谨的科学作风。
实验记录的主要内容包括以下三方面:①主要实验条件(如材料的来源、质量;试剂的规格、用量、浓度;实验时间、操作要点中的技巧、失误等,以便总结实验时进行核对和作为查找成败原因的参考依据);②实验中观察到的现象(如加入试剂后溶液颜色的变化);③原始实验数据:设计实验数据表格(注意三线表格式),准确记录实验中测得的原始数据。记录测量值时,要根据仪器的精确度准确记录有效数字(如吸光值为0.050,不应写成0.05),注意有效数字的位数。
实验记录应在实验过程中书写;应该用钢笔或者圆珠笔记录,不能用铅笔。记录不可擦抹和涂改,写错时可以准确划去重记。记录数据时请教师审核并签名。
实验记录分以下三个等级给分。
优秀:如实详细地记录了实验条件、实验中观察到的现象、结果及实验中的原始数据(如三次测定的吸光度值)等;实验记录用钢笔或者圆珠笔记录,没有抹擦和涂改迹象。书写准确,表格规范(三线表)。有教师的签字审核。
合格:记录了主要实验条件,但不详细、凌乱;实验中观察到的现象不细致;原始数据无涂改迹象,但不规范。有教师的签字审核。
不合格:记录不完整,有遗漏;原始数据有抹擦和涂改迹象、捏造数据(以0分计);图、表格形式错误;用铅笔记录原始数据;无教师的签字审核。 若记录的结果有怀疑、遗漏、丢失,必须重做实验,培养严谨的科学作风。
3.结果与讨论(45分)
(1)数据处理(5分)
对实验中所测得的一系列数值,要选择合适的处理方法进行整理和分析。数据处理时,要根据计算公式正确书写中间计算过程或推导过程及结果,得出最终实验结果。要注意有效数字的位数、单位(国际单位制)。经过统计处理的数据要以X〒SD表示。可分成以下三个等级给分。
优秀:处理方法合理,中间过程清楚,数据格式单位规范。
合格:处理方法较合理,有中间计算过程;数据格式单位较规范。
不合格:处理方法不当;无中间过程;有效数字的位数、单位不规范。
(2)结果(20分)
实验结果部分应把所观察到的现象和处理的最终数据进行归纳、分析、比对,以列表法或作图法来表示。同时对结果还可附以必要的说明。
要注意图表的规范:表格要有编号、标题;表格中数据要有单位(通常列在每一列顶端的第一行或每一行左端的第一列)。图也要有编号、标题,标注在图的下方;直角坐标图的纵轴和横轴要标出方向、名称、单位和长度单位;电泳图谱和层析图谱等要标明正、负极方向及分离出的区带、色带或色斑的组分或成分。电泳结果还要标记泳道,并在图题下给出泳道的注释;要标出分子量标准的各条带的大小。并且注意需要结合图表对结果进行较详细的解释说明。
可分成以下三个等级给分。
优秀:实验结果有归纳、 解释说明,结果准确,格式规范。
合格:堆砌实验现象、数据,解释说明少。
不合格:最终实验结果错误且无解释说明,图表、数字不规范。
(3)讨论(20分)
讨论应围绕实验结果进行,不是实验结果的重述,而是以实验结果为基础的逻辑推论,基本内容包括:①用已有的专业知识理论对实验结果进行讨论,从理论上对实验结果的各种资料、数据、现象等进行综合分析、解释,说明实验结果,重点阐述实验中出现的一般规律与特殊性规律之间的关系。
实验名称:酸碱中和滴定
时间实验(分组)桌号合作者指导老师
一:实验目的:
用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】
二:实验仪器:
酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。
实验药品:0、1000mol/L盐酸(标准溶液)、未知浓度的NaOH溶液(待测溶液)、酸碱指示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)
三:实验原理:
c(标)×V(标)=c(待)×V(待)【假设反应计量数之比为1:1】【本实验具体为:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(碱)】
四:实验过程:
(一)滴定前的准备阶段
1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法:酸式滴定管,将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。有漏必须在活塞上涂抹凡士林,注意不要涂太多,以免堵住活塞口。碱式滴定管检漏方法是将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。如果有漏,必须更换橡皮管。)
2、洗涤:先用蒸馏水洗涤滴定管,再用待装液润洗2~3次。锥形瓶用蒸馏水洗净即可,不得润洗,也不需烘干。
3、量取:用碱式滴定管量出一定体积(如20、00ml)的未知浓度的NaOH溶液(注意,调整起始刻度
在0或者0刻度以下)注入锥形瓶中。
用酸式滴定管量取标准液盐酸,赶尽气泡,调整液面,使液面恰好在0刻度或0刻度以下某准确刻度,记录读数
V1,读至小数点后第二位。
(二)滴定阶段
1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如颜色不明显,可将锥形瓶放在白瓷板上或者白纸上)。将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中,滴定时,右手不断旋摇锥形瓶,左手控制滴定
管活塞,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时,氢氧化钠恰好完全被盐酸中和,达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。
2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸,用蒸馏水把锥形瓶洗干净,将上述操作重复2~3次。
(三)实验记录
(四)、实验数据纪录:
五、实验结果处理:
c(待)=c(标)×V(标)/V(待)注意取几次平均值。
六、实验评价与改进:
[根据:c(H+)×V(酸)=c(OH—)×V(碱)分析]
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